Сохранение и перенос данных в MS Excel.  

Сохранение и перенос данных в MS Excel.

Чтобы сохранить текущее измерение, следует нажать на пункт меню «Файл» - «Сохранить как…», ввести название файла и указать его расположение (данные сохраняются в текстовом формате .txt).

Создайте документ MS Excel и откройте его. Выберите файл измерения, которое необходимо перенести в Книгу Excel. Выделите всё в текстовом файле и Копируйте. Вставьте скопированное в электронную таблицу Excel. Вставленные данные будут выглядеть как три столбца с заголовками Time, Sec | U/E, mV | i, мА, соответственно.

Из-за особенностей программного обеспечения потенциостата числовые значения не разбиваются автоматически на столбцы, а вставляются в Excel в один столбец, отделяясь друг от друга пробелами. Их нужно будет обработать. Для этого выделите столбец с данными. В меню «Данные» выберите пункт «Текст по столбцам». В открывшемся окне укажите формат данных «с разделителями» и нажмите «Далее >». Символом-разделителем выберите пробел. «Далее >». Проверьте правильность разбиения данных на столбцы (числовые значения должны быть разбиты на три столбца, разделенных вертикальной линией). Нажмите на кнопку «Готово».

Если в настройках Excel в качестве разделителя десятичной части числа выбрана запятая, то необходимо произвести замену всех знаков «точка .» на «запятые ,» во всем диапазоне числовых данных. Для этого выделите диапазон числовых данных. В меню «Правка» выберите пункт «Заменить». В открывшемся окне введите в соответствующие поля «Найти:» – точку «.» , «Заменить на:» – запятую «,». Нажмите на кнопку «Заменить все» и потом «Закрыть». Теперь данные доступны для обработки.


Цель работы

Исследование влияния типа электролита и технологических параметров (температура, перемешивание и др.) на потенциалы и скорости осаждения металлов, катодный выход по току и рассеивающую способность электролитов

Структура и порядок защиты работы:Работа состоит из трёх частей, каждая из которых выполняется в указанной преподавателем последовательности в течение одного лабораторного занятия. Каждая бригада студентов исследует два электролита для осаждения конкретного металла по заданию преподавателя. Каждая из частей оформляется и защищается по мере выполнения на следующем после выполнения работы занятии. После выполнения всех трёх частей оформляется обобщённый отчет по заданному покрытию, в который включаются как собственные результаты, так и результаты других бригад по данному покрытию.

Часть I

Исследование влияния состава электролита и технологических

Параметров на потенциалы и скорости осаждения металлов

Подготовка электродов.

Рабочий электрод представляет собой платиновую пластину, впаянную в т.н. салазки. Рабочая поверхность электрода равна 0,01 дм2.

Подготовку рабочего электрода проводят перед каждым экспериментом. Рабочий электрод обезжиривают венской известью, промывают водой, активируют в 10%-м растворе серной кислоты, тщательно промывают дистиллированной водой и помещают в ячейку:



-наливают в ячейку исследуемый раствор, опускают в нее вспомогательный электрод, а также электрод сравнения (последний помещают в отделение с капилляром Луггина);

-подсоединяют электроды к потенциостату;

-в гальваностатическом режиме, при катодной плотности тока i= 1,0 А/дм2 наносят покрытие в исследуемом электролите течение 5 минут. (перед никелированием на платиновый электрод предварительно наносят подслой меди из сульфатного электролита, при iк = 1 А/дм2 в течение 5 минут!)

Порядок снятия поляризационной кривой

Каждый эксперимент начинают с измерения потенциала рабочего электрода (с нанесенным покрытием) в отсутствие внешней поляризации непосредственно после его погружения в исследуемый раствор в течение 2-3 мин. Значения стационарного потенциала записывают в таблицу. Катодную поляризационную кривую снимают в потенциодинамическом режиме со скоростью развертки потенциала 2 мV/с., начиная от потенциала, равного Естац. Интервал измеряемого потенциала устанавливают - 2 В, диапазон тока – 100 мА. Развертку потенциала производят до значений катодной плотности тока i= 5,0 А/дм2.

Для каждого условия эксперимента снятие поляризационной кривой проводят не менее 2-х раз на свежеподготовленном электроде с последующим усреднением полученных данных.

На основании полученных данных строят график в координатах плотность тока, А/дм2: потенциал, В (н.в.э.).

С учетом зависимости выхода по току от потенциала (предоставляется преподавателем) строят парциальные кривые выделения водорода и осаждения металла:

iМе = ×iå ВТ/100; iН2 = iå - iМе

и строят парциальные кривые выделения водорода и осаждения металла. На основании полученных результатов рассчитывают значения перенапряжения, поляризации и поляризуемости для нескольких значений Ei в рабочем диапазоне плотностей тока.

Часть II

Исследование зависимости ВТ от катодной плотности тока

Подготовка электродов.

Вырезают из медной фольги рабочие электроды:

катоды для ячейки Хулла: размером 1,0 дм х 0,8 дм – в количестве 2 шт –

рабочие электроды (катоды) для определения ВТ:размером 0,25´0,2 дм (рабочая поверхность электрода 0,1 дм2) – в количестве12 штук

Рабочие электроды тщательно обезжиривают венской известью, промывают водой, активируют в 10%-ном растворе серной кислоты, промывают дистиллированной водой, сушат с помощью фильтровальной бумаги. Образцы взвешивают (за исключением катодов для ячейки Хулла) и заносят показания в таблицу.

Определение диапазона рабочих плотностей тока исследуемого электролита.

Диапазон рабочих плотностей тока, т.е.область катодных плотностей тока, в которой осаждаются покрытия допустимого качества, определяют с помощью угловой ячейки Хулла. (Hull Cell) с рабочим объемом 267 мл, которую принято считать стандартной. Она представляет собой небольшую косоугольную ванночку, одна сторона которой образует с прилегающей стороной угол 51° (рис.1). На катоде, расположенном под углом к аноду, ток распределяется неравномерно – на левом ближнем к аноду конце катодной пластины плотность тока и, как следствие, толщина покрытия в несколько раз больше, чем на некотором удалении от него. Как видно из приведенного на рис.3. распределения плотностей тока вдоль поверхности катода, на катодной пластине в ячейке Хулла реализуется широкий диапазон плотностей тока. Это даёт возможность в одном опыте определить рабочий диапазон плотностей тока исследуемого электролита, смоделировать нанесение покрытия на детали практически любой сложности и оценить состояние электролита в производственной ванне любого объема по результатам тестирования электролита в ячейке Хулла.






+


47


А
63


Рис.2. Схема подключения

ячейки Хулла

Рис.1. Ячейка Хулла

20 40 60 80 100

Расстояние от

края катода, мм


7.5 5.1 2.6 2.0 1.0 0.4 0.2 Плотность тока, А/дм2

Рис.3. Распределение плотностей тока на катоде


Порядок работы с угловой ячейкой:

В угловую ячейку устанавливают анод, катодную пластину и заливают 267 мл исследуемого электролита. В качестве анода в ячейке Хула используют пластину из осаждаемого металла размером 0,9дм Х 0,8дм. Собирают схему электролиза (рис.2), используя в качестве источника электрического тока стабилизированный источник постоянного тока БП-5. и проводят электролиз в течение 10 минут при силе тока 1,0 А. По окончании электролиза катодную пластинку извлекают из ячейки, промывают водой, сушат фильтровальной бумагой и подвергают визуальному исследованию. Исходя из того, что осаждаемое покрытие в рабочем диапазоне должно быть гладким, компактным и неосыпающимся, выбирают диапазон рабочих плотностей тока для исследуемого электролита.

Определение катодного выхода по току.

Из установленного с помощью ячейки Хулла рабочего диапазона плотностей тока выбирают не менее 4 значений плотности тока, для которых и определяют ВТ. Для каждой из выбранных плотностей тока рассчитывают силу тока и время электролиза, необходимое для осаждения 10 мкм покрытия, исходя из 100% выхода по току (условно).

Наливают в электролизер исследуемый электролит, помещают в него рабочий и вспомогательный электроды, собирают электрическую схему, используя в качестве источника электрического тока стабилизированный источник постоянного тока БП-5. Проводят электролиз в течение времени, рассчитанногодля каждой из выбранных плотностей тока. На источнике питания выставляют рассчитанное значение силы тока. Время электролиза контролируют секундомером.

По окончании электролиза рабочие электроды (катоды) извлекают из электролизера, промывают, сушат и взвешивают. Результаты заносят в таблицу. Кроме того, в соответствующей графе таблицы описывают внешний вид и качество получаемых осадков (матовый, блестящий, пористый, беспористый, цвет, прочность сцепления с основой, наличие питтинга, дендритов и т.д.).

Рассчитывают выход металла потоку и фактическую толщину покрытия, результаты заносят в таблицу.

ВТ = mфакт/mтеор·100%

mтеор рассчитывают по закону Фарадея:

mтеор=qIτ

mi,факт. - количество граммов металла, осадившегося на катоде, г; I – значение силы тока, выставленного на источнике питания, А; t - время электролиза, час;

q – электрохимический эквивалент металла, г/А·час.

q = MМе/nF; где n – количество электронов в реакции катодного восстановления металла; F – число Фарадея в А·ч

На основании полученных результатов строят графики зависимости ВТ от катодной плотности тока для различных типов электролитов и условий осаждения.


Часть Ш




2181495813390834.html
2181584521167431.html
    PR.RU™